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果汁中總糖的測(cè)定方法

更新時(shí)間:2009-04-03      點(diǎn)擊次數(shù):1803

糖果—還原糖的測(cè)定

1.直接滴定法

2 原理

樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅液,以次甲基藍(lán)作指示劑,根據(jù)樣品液消耗體積,計(jì)算還原糖量。

3 試劑

3.1 堿性酒石酸銅甲液

稱取15g硫酸銅(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基藍(lán),溶于水中并稀釋至1000mL。

3.2 堿性酒石酸銅乙液

稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶于水中,再加入4g亞鐵氰化鉀,*溶解后,用水稀釋至1000mL,貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。

3.3 乙酸鋅溶液

稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀釋至100mL。

3.4 亞鐵氰化鉀溶液(10.6+89.4)

稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100mL。

3.5 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)

精密稱取1.000g經(jīng)過(guò)98~100℃干燥至恒量的純葡萄糖,加水溶解后加入5mL鹽酸,并以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg葡萄糖。

3.6 鹽酸

4 儀器

4.1 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器和設(shè)備

4.2 古氏坩堝或G4垂融坩堝

5 操作步驟

5.1 樣品處理

將樣品搗碎混勻待用,樣品應(yīng)避免暴露在空氣和陽(yáng)光下,并盡可能迅速地進(jìn)行分析。

稱取約2.5~5g樣品,置于250mL容量瓶中,加50mL水,搖勻后慢慢加入乙酸鋅溶液5mL及亞鐵氰化鉀溶液(10.6+89.4)5mL,加水至刻度,混勻。靜置30min,用干燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,濾液備用。

5.2 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液

吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,控制在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸以每?jī)擅?滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,同時(shí)平行操作三份,取其平均值,計(jì)算每10mL(甲、乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg)。

5.3 樣品溶液預(yù)測(cè)

吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸以先快后慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時(shí),以每?jī)擅?滴的速度滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積。

5.4 樣品溶液測(cè)定 1

吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1mL的樣品溶液,使在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸繼續(xù)以每?jī)擅?滴的速度滴定,直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積,同法平行操作三份,得出平均消耗體積。

6 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算糖果中還原糖的含量: 100100025021×××=VmmX

式中:X—樣品中還原糖的含量(以葡萄糖計(jì)),%;

m1—10mL堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各5mL)相當(dāng)于還原糖(以葡萄糖計(jì))的質(zhì)量,mg;

m2—樣品質(zhì)量,g;

V—測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液體積,mL。

7 精密度

同一樣品兩次平行測(cè)定值相對(duì)差不得超過(guò)15%。

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